หรือที่เรียกว่าค่าคงที่วิธีการไตเตรทปัจจุบัน coulometric มีพื้นฐานอยู่บนกระบวนการอิเล็กโทรไลควบคุมปัจจุบันตาม coulometry
หลัก
กับความแรงของกระแสคงที่บางอย่างผ่านเซลล์ไฟฟ้าในขณะที่เวลาในการบันทึกเสียงกระดิ่งไฟฟ้า ตั้งแต่ปฏิกิริยาไฟฟ้าในบริเวณใกล้เคียงของอิเล็กโทรดที่ทำงานอย่างต่อเนื่องในการผลิตสารซึ่งในการแก้ปัญหาทำปฏิกิริยากับสารทดสอบ เมื่อสารทดสอบคือ "การไตเตรท" (ปฏิกิริยา) จะทำในตอนท้ายของการเกิดปฏิกิริยาที่ใช้ในการแสดงให้เห็นสัญญาณหยุดทันทีอิปิดนาฬิกาไฟฟ้า ตามกฎหมายของคูลอมบ์ตามเวลา t กระแสไฟฟ้าและความเข้มในปัจจุบันผมคำนวณมวลของการทดสอบการแก้ปัญหา W:ที่ไหน: Q คือพลังงานที่ใช้งานจากปฏิกิริยาอิเล็กโทรด (Q = ฉัน· t); Μคือมวลโมเลกุลของสารทดสอบ; n คือจำนวนของอิเล็กตรอนปฏิกิริยาอิเล็กโทรดโอน F คือคูลอมบ์คงที่ (ค่า 96485C/mol) [1]
อุปกรณ์
อุปกรณ์การไตเตรท Coulometric เป็นอุปกรณ์อิเล็กโทรคงหมุนเวียน (รูปที่ 1, еไฟฟ้า) ปัจจุบันผ่านเซลล์ไฟฟ้าโดยแสดงให้เห็นถึงความแม่นยำ G กระแสไฟฟ้า แต่ยังตามมิเตอร์ต้านทานความแม่นยำมาตรฐานการวัดค่าแรงดันไฟฟ้าและแสวงหา เซลล์ไฟฟ้ามีสองคู่ขั้วไฟฟ้า (2), ปลายของคู่ขั้วไฟฟ้าจะแสดง; คู่หนึ่งของการวัดขั้วไฟฟ้าคูลอมบ์ซึ่งทำปฏิกิริยากับสารที่จะวัดได้จากขั้วไฟฟ้าทำงานกล่าวว่าอิเล็กโทรดและอื่น ๆ ที่กล่าวว่าขั้วไฟฟ้าช่วย เพื่อป้องกันการรบกวนซึ่งกันและกันระหว่างสองขั้วไฟฟ้าอิเล็กโทรดช่วยติดตั้งโดยปกติในแก้วที่ประกอบติดกับด้านล่างมีรูพรุนของฐานปลอกบนชั้นวุ้นบนหรือซิลิโคนหรือแขนปิดโดยเยื่อแลกเปลี่ยนไอออนเพื่อป้องกันไม่ให้ไอออนออก . ที่สามารถบ่งบอกถึงการผลิตไฟฟ้าทั่วไปโดยการไตเตรท, การไตเตรท coulometric สามารถนำมาใช้เพื่อแสดงให้เห็นจุดสิ้นสุด
บ่งบอกถึงการสิ้นสุดของวิธีการ
วิธีการบ่งชี้
ความมุ่งมั่นของไฮดราซีนตัวอย่างเช่นเซลล์ไฟฟ้ากับไฮดราซีนและจำนวนมากของโบรไมด์โพแทสเซียม, methyl สีส้มเป็นปฏิกิริยาอิเล็กโทรดตัวบ่งชี้คือ:
แคโทด: 2H 2 e ─→ขั้วบวก H2: 2Br-─→ BR2 2 e
BR2 และขั้วไฟฟ้าที่เกิดจากปฏิกิริยาของสารละลายไฮดราซีน:
NH2-NH2 2 BR2 ─→ N2 4 HBr
ออกซิเดชันที่มากเกินไปของ BR2 จะทำให้มันจางหายไปตัวบ่งชี้ที่แสดงให้เห็นในตอนท้าย หยุดกระแสไฟฟ้า, การคำนวณและเวลาปัจจุบันจากการแก้ปัญหาของเนื้อหาไฮดราซีน
การกำหนด Potentiometric จากความเข้มข้นของสารละลายกรดที่ใช้อิเล็กโทรดแก้วและอิเล็กโทรดไขว้เขวเป็นตัวบ่งชี้วัดค่า pH อิเล็กโทรดชี้ให้เห็นจุดสิ้นสุด แพลทินัมเชิงลบอย่างมากในการทำงานขั้วอิเล็กโทรดเป็นเงินช่วยอย่างมาก ปฏิกิริยาไฟฟ้าคือ:
แคโทด: 2H 2 e ─→ H2
เชิงลบ: 2Ag 2 CL-─→ 2AgCl 2 e
เป็นเงินที่ได้กระแสไฟฟ้าความเป็นกรดของการแก้ปัญหาจะลดลง เมื่อค่าความเป็นกรดที่มีค่าพีเอชมิเตอร์เพิ่มขึ้นอย่างฉับพลันในที่สุดแสดงให้เห็น หลักการนี้สามารถกำหนดได้โดยใช้วิธีการของวัสดุอ้างอิงและไฮโดรเจนบริสุทธิ์โพแทสเซียม phthalate ความแม่นยำร้อยละไม่กี่
หยุดวิธีการตายจุดสิ้นสุด
ที่มีสองขั้วไฟฟ้าแพลทินัม (รูปที่ 3) e1, e2 เป็นขั้วตัวบ่งชี้ ในข้างต้นพร้อมด้วยแรงดันไฟฟ้าขนาดเล็ก (50 mV หรือขนาดใหญ่กว่าเล็กน้อย) และสายในชุดกระแสไฟฟ้าที่มีความสำคัญกรัม เพื่อให้กระแสไหลผ่านตัวเซลล์ไฟฟ้าแพลทินัมขั้วไฟฟ้าปฏิกิริยาลดลงจะต้องเกิดขึ้นอีกขั้วแพลทินัมปฏิกิริยาออกซิเดชันเกิดขึ้น ถ้าแก้ปัญหาในเวลาเดียวกันมีปฏิกิริยาออกซิเดชันปฏิกิริยาย้อนกลับได้และรัฐที่ลดลง (เช่น Fe3 และ Fe2 ; BR2 และ BR-), เส้นโค้งโพลาโรกราฟิกที่แสดงในรูปที่ 4a เพียงเพิ่มΔEแรงดันไฟฟ้าที่มีขนาดเล็ก สามารถทำให้สถานะออกซิเดชันมีการเรียกคืนเมื่อ e1, e2 เมื่อรัฐลดการเกิดออกซิเดชัน, การไหลของกระแสไฟฟ้าผ่านเซลล์ ถ้าแก้ปัญหาในการปรากฏตัวของสหรัฐฯออกซิไดซ์และลดลงไม่ได้เป็นไปทางขวาพลังงานไฟฟ้าเดียวกันในส่วนของสอง [เช่น H และในฐานะที่เป็น (Ⅲ)] จากนั้นเมื่อเส้นโค้งโพลาโรกราฟิกแสดงในรูปที่ 4b เพื่อให้กระแสไหลผ่านตัวเซลล์ไฟฟ้าจากรูปที่ 3 แรงดันไฟฟ้าที่ค่อนข้างใหญ่จำเป็นต้องมี ถ้าเข้ามาเพื่อแก้ปัญหาจาก 3 เป็น (Ⅲ) และโซเดียมโบรไมด์และไตเตรทแล้วกับสารละลายมาตรฐานของโบรมีนเป็น (Ⅲ) ในการแก้ปัญหาก่อนที่จะจุดสมดุลและไม่เพียง แต่ BR-BR2 ย้อนกลับบุคคลที่ไม่อยู่เมื่อแรงดันจาก 50 mV เพื่อให้กระแสผ่านเซลล์ไฟฟ้าไม่ได้เป็น เพียงจุดสิ้นสุดการไตเตรท, การแก้ปัญหาทั้งสอง BR-BR2 มีแรงดันไฟฟ้าที่ใช้มีขนาดเล็กมีกระแสไฟฟ้าเกิดขึ้นเป็นตัวชี้กระแสไฟฟ้าฝ่ายลำเอียงแสดงให้เห็นจุดสิ้นสุดการไตเตรท แม้ว่าการแก้ปัญหาในระหว่างการไตเตรทในฐานะที่เป็น (Ⅲ) และในฐานะที่เป็น (Ⅴ) แต่ภายใต้เงื่อนไขการทดลองทั้งสองจะไม่ถูกไฟฟ้าย้อนกลับได้จึงไม่สามารถเล่นบทบาทของคู่รีดอกซ์กลับได้
ใช้หยุด coulometric ตายวิธีการไตเตรทปลายทางระบุในตอนท้ายของตัวอย่างคือการใช้กระแสไฟฟ้าในการผลิต BR2 การไตเตรทในฐานะที่เป็น (Ⅲ) แล้วเซลล์ประจุไฟฟ้าไฟฟ้าเป็นสองขั้วไฟฟ้าในการทำงานของขั้วไฟฟ้าแพลทินัม ที่มีฐานะ (Ⅲ) จะถูกเพิ่มกรดกำมะถันและโบรไมด์โซเดียมปฏิกิริยาอิเล็กโทรดคือ:
แคโทด: 2H 2 e ─→ H2
บวก: 2Br-─→ BR2 E
สองขั้วไฟฟ้าตัวบ่งชี้ e1, e2 และวงจรดังแสดงในรูปที่ 3 ลาตินั่มที่ผลิตด้วยไฟฟ้า BR2 การแก้ปัญหาการไตเตรทในฐานะที่เป็นระดับ (Ⅲ) G กัระบุในตอนท้าย
สถานะเดิม
การไตเตรท Coulometric เป็นวิธีที่ถูกต้องที่สุดของการวิเคราะห์อย่างต่อเนื่อง แต่ยังเป็นวิธีที่มีความไวสูงสำหรับการกำหนดองค์ประกอบของการติดตาม เพราะเวลาปัจจุบันและสามารถวัดได้อย่างถูกต้อง, การไตเตรท coulometric คือความแม่นยำสูงมากความแม่นยำของความมุ่งมั่นขององค์ประกอบคงที่ที่คาดว่าจะมาถึงสองน้อยมาก วิธีการนี้สามารถนำไปใช้ในสถานการณ์ที่เมื่อเทียบกับการวิเคราะห์ความสามารถในการทั่วไปจะดีกว่า มันไม่จำเป็นที่จะต้องเตรียมการแก้ปัญหามาตรฐานและดังนั้นจึงไม่มีปัญหาเสถียรภาพสารละลายมาตรฐาน มันไม่ได้วัดปริมาณมีข้อผิดพลาดในเรื่องนี้ไม่ได้ มันเป็นไปได้มากกว่าค่าคงที่อัตโนมัติทั่วไป ในเซลล์ไฟฟ้าประจุไฟฟ้าไตเตรทที่เกิดจากกระแสไฟฟ้าคือ: H , OH-, Cl2, BR2, I2, CE (Ⅳ) Ti (Ⅲ), เฟ (Ⅱ) Mn (Ⅱ), AG (Ⅰ) เฟ (CN) ชิตาเฟ (CN) วัง, CuBr บันเทิง Sn (Ⅱ) และอื่น ๆ พวกเขาสามารถไตเตรทนินทรีย์และสารอินทรีย์ การวิเคราะห์การไตเตรท Coulometric ของผู้ที่เหมาะที่สุดที่จะใช้เป็นพื้นฐานการวิเคราะห์ปริมาตรมาตรฐานของสารเคมีสารเคมี
|